ICP-OES等離子光譜法測定土壤微量金屬

點擊次數：2336 更新時間：2023-03-28

土壤污染嚴重、農產品質量告急，已是不爭的事實；土壤重金屬污染問題近來引起公眾廣泛關注，中國正面臨全面會診土壤重金屬污染現狀，繪制土壤重金屬的“人類污染圖"。土壤中微量重金屬鉻、鉛、鎳、銅和鋅的常用的檢測方法為比色法、原子吸收分光光度法等，分析方法步驟繁瑣，效率低耗時長，只能單元素分別測定，而且容易受到基體干擾的影響。電感耦合等離子體一原子發射光譜法具有高靈敏度、高精密度以及工作線性范圍寬等特點，并可針對不同的樣品、不同的元素選擇最佳的分析譜線，從而獲得最佳的分析結果，其應用范圍日益廣泛，可以進行多元素同時檢測的優點。本文討論采用不同前處理方法消解樣品，用等離子光譜法測定土壤中的鉻、鉛、鎳、銅和鋅的含量，研究總結了等離子光譜法測定重金屬鉻、鉛、鎳、銅和鋅的含量的分析方法，該方法具有簡單、分析速度快、含量范圍寬、準確度高、精密度高、重現性好、一次性稱樣、污染小、成本低、能同時測定多種元素等特點。

土壤微元素測定.png

材料與方法

儀器

ICP-OES等離子體發射光譜儀 GREEN

ICP-OES等離子體發射光譜儀 GREEN.png

智能石墨消解儀（DS-360-25H，格丹納）

試劑

鹽酸、氫氟酸、硝酸、高氯酸均采用優級純

實驗用水為二次純化水

實驗方法

土壤樣品經混酸消解，破壞土壤的礦物晶體，使試樣中的鎳、銅、鉻、鉛和鋅離子形式進人試液中，將試液直接噴入等離子體火焰中，用于電感耦合等離子體-原子發射光譜法直接測定土壤樣品中的鎳、銅、鉻、鉛和鋅。

王水熔樣

稱取經風干、研磨過100目篩的土壤樣品0.5000g于消解管中，加人15mL鹽酸，5mL硝酸，然后放于智能石墨消解儀（DS-360-25H，格丹納）上260"C 加熱消解，樣品消解至近干，加入(50%)鹽酸5mL，繼續加熱溶解鹽類，冷卻，用二次純化水洗入消解管，并定容至刻度，搖勻，待測。同時按同樣方法做試劑空白。

混酸熔樣【硝酸：高氯酸：氫氟酸（4：1：0.5）】

稱取經風干、研磨過100目篩的土壤樣品0.5000g于消解管中，加人20mL硝酸：高氯酸(4：1)混酸，然后放于智能石墨消解儀（DS-360-25H，格丹納）上260C加熱消解，溶液消解至一半時，加入2mL氫氟酸繼續加熱消解，直至高氯酸白煙盡，樣品消化近干，加人(50%)鹽酸5mL，放于智能石墨消解儀上加熱溶解鹽類，取下冷卻，移至25mL容量瓶中，用二次純化水稀釋至刻度，搖勻，靜置后待測。同時按同樣方法做試劑空白。

樣品消解體系及消解量的選擇

消解試劑體系的選擇對土壤預處理的結果影響很大。不同的消解體系及消解方法所得結果不盡相同。本實驗采用王水溶樣、混酸[硝酸：高氯酸：氫氟酸(4：1：0.5) ]溶樣兩種消解體系，根據消解土壤的結果進行初步比較，再選擇最終消解土壤的消解液。對比表1中兩種消解體系的消解情況，發現王水體系不能消解樣品；而混酸體系能將樣品消解。根據消解結果的外觀及表1測定結果可知，氫氟酸是必需的，因為氫氟酸是能分解SiO2和硅酸鹽的酸類，能得到清亮的土壤消解液。因此，選定混酸體系為最終消解土壤的消解液。

樣品消解量選擇：根據本實驗，樣品稱量大于0.50g，消解不全；稱量太少會影響微量元素分析結果。故本實驗選擇樣品消解量為0.25~0.5g.

表一.png